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鎢銅中銅含量的測定

鎢銅電觸頭材料化學分析方法

鎢銅中銅含量的測定

(碘量法)

1.範圍

 本標准規定了銅鎢電觸頭材料中銅量的測定方法。

 本标准适用于铜钨电触头材料中铜量的測定。測定範圍:

15.00%45.00%。 

2.方法提要

 試樣以硫酸的硫酸铵溶解,于弱酸介質中加入碘化鉀溶液,使Cu2+ 

還原爲Cu+,析出等當量的碘。以澱粉液爲指示劑,由硫代硫酸鈉標准

溶液滴定的體積測定銅的含量。

3.試劑

3.1 硫酸(p 1.84g/ml)。

3.2 硫酸铵,固體。

3.3 醋酸(36%)。

3.4 氟化鈉溶液(20g/L)。

3.5 氫氧化铵溶液(1+1)。

3.6 碘化鉀溶液(200g/L)。

3.7 硫氰酸氨溶液(200g/L)。

3.8 硫代硫酸鈉標准溶液0.025mol的配制及標定:

3.8.1 配制:稱取6.2g硫代硫酸鈉溶于經煮沸冷卻的水中,加入0.2g

無水碳酸鈉,溶解後用煮沸並已冷卻的水稀釋至1000ml,搖勻。貯于

棕色瓶中,放置一周後標定。

3.8.2 標定:標確稱取0.0500g純銅(99.95%)于250 m l 三 角 燒 杯

中,加10ml硝酸(1+1)加熱溶解。除盡氮氧化物。蒸發至近幹,冷

卻,加約20ml水,以下按4.2.24.2.3條進行。

硫代硫酸鈉標准溶液相当铜的质量按式(1)計算:

 ………………………………(1

式中:C一硫代硫酸鈉標准溶液相当铜的质量,g/ml;

 m一稱取純銅的質量,g

 V一标定小号硫代硫酸鈉標准溶液的体积,ml

3.9 澱粉溶液(5g/L)現用現配。

4.分析步驟

4.1 試料

 按表1称取試料三份,**至0.0001g

試料量

銅含量(%) 試料量(g

15.0030.00 0.2000

30.0045.00 0.1000

4.2 測定

4.2.1 将試料置于250ml三角燒杯中,加入5ml硫酸(3.1),3g硫酸

铵(3.2),蓋上無頸小漏鬥,加熱溶解後。冷卻至5080℃。加水約

10ml,搖動至粘稠的膠體溶解。

4.2.2 10ml氟化鈉溶液(3.4),用氫氧化铵溶液(3.5)中和至銅

氨絡離子藍色出現後,再滴加醋酸(3.3)至銅氨絡離子藍色消失並過

3ml,流水冷卻至室溫。

4.2.3 加入10ml碘化鉀溶液(3.6),立即用硫代硫酸鈉標准溶液

3.8)滴定至淡黃色後,加10ml硫氰酸铵溶液(3.7),繼續滴定至

淡黃色。加3ml澱粉溶液(3.9),繼續滴至藍色消失(一分鍾內不返

藍)爲終點。

5.分析結果計算

 銅的百分含量按式(2)計算

 Cu ………………………………(2

式中: 一硫代硫酸鈉標准溶液相当于铜的质量,g/ml

 一滴定试样所消耗硫代硫酸鈉標准溶液的体积,ml

 一試料的质量,g

6.允許差

實驗室之間分子結果的差值應不大于表2所列允許差。

允許差

铜含量 允許差

15.0030.00 0.20

30.0045.00 0.30

100&% · (%) = ×

m

CV

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